Сотрудники малого инновационного предприятия СПбГУ «Спинус» разрабатывают промышленный образец прибора, позволяющего, не вскрывая упаковки, определять химический состав жидкости внутри любой тары — пластиковых бутылок, алюминиевых банок, стеклянных ампул и пр.
Фото: sleepy-zhao / unsplash.com
Фото: sleepy-zhao / unsplash.com
Ученые с кафедры ядерно-физических методов исследования создали рабочий макет прибора, с которым команда принимала участие в конкурсе инновационных бизнес-проектов «Start-up СПбГУ» в 2018 году.
Работающий макет прибора включает в себя последние достижения радиофизики, а также применения ЯИР в слабых полях. Ученым удалось разработать устройство, способное в зашумленном электромагнитными помехами и искаженном магнитным полем Земли пространстве (именно такие условия создаются в обычной лаборатории) получать качественный сигнал от ядер водород- и фторсодержащих жидкостей. По качеству сигнала, как отмечают создатели, прибор может конкурировать с дорогостоящими ЯМР-спектрометрами высокого разрешения, при этом являясь доступным для любой лаборатории.
Датчик прибора окружают стенки из немагнитных металлов (алюминия и меди) — они помогают уменьшить электромагнитные помехи. Внутри находится катушка индуктивности, в которую помещается образец исследуемого вещества. На него в течение нескольких секунд воздействуют сильным магнитным полем, затем в течение нескольких миллисекунд — слабым радиоимпульсом. В итоге ядра вещества излучают радиосигнал, который с помощью компьютера преобразуется в спектр.
Аналогичные приборы зачастую весьма дорогие, так как измерения чаще всего ведутся в сильных магнитных полях. Это означает, что для создания такого поля в прибор монтируют сверхпроводящие магниты, которые необходимо обслуживать, а также содержать в сверхнизких температурах — использовать жидкий гелий или жидкий азот. Так, к примеру, работает Большой адронный коллайдер: там сверхпроводящие магниты почти купаются в жидком гелии и азоте для создания сверхпроводимости. Ученые же СПбГУ используют самое слабое магнитное поле — магнитное поле Земли, которое всегда находится в нашем распоряжении.
Несмотря на ограниченность по числу наблюдаемых ядер (водород и фтор), прибор позволяет идентифицировать фосфор-, кремний- и даже углеродсодержащие жидкости, поскольку имеет возможность наблюдать взаимодействие ядер разного вида. Прибору—анализатору жидкостей можно найти большое количество различных применений: исследование нефтяных эмульсий, водных растворов, содержания атомов водорода в топливе или молекул воды в продуктах, а также выявление опасных или запрещенных жидкостей во время таможенного досмотра или досмотра личных вещей в местах скопления людей.
Сейчас ученые завершают промышленный вариант анализатора. Интерес к разработке проявляют несколько научных коллективов, чтобы использовать ее в собственных лабораториях. Кроме того, совместно с компанией «ТерраКванТех» исследователи готовят базу данных спектров распространенных жидкостей, чтобы потом на ее основе создать систему для быстрого анализа содержимого емкостей распространенных форм — например, бутылок для напитков.
Прибор, способный анализировать состав и свойства жидкостей с помощью явления ядерного магнитного резонанса (ЯМР)
Фото: spbu.ru
Прибор, способный анализировать состав и свойства жидкостей с помощью явления ядерного магнитного резонанса (ЯМР)
Фото: spbu.ru
Павел Алексеевич Куприянов, к. ф.-м. н., старший преподаватель кафедры ядерно-физических методов исследования СПбГУ:
— Работа анализатора основана на принципе ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Обычно ЯМР-приборы очень громоздкие и дорогие из-за магнита, который в них используется. Мы используем магнитное поле Земли, оно гораздо слабее магнитов. Это не только накладывает ограничения, но и дает некоторые преимущества перед сильными магнитами.
Анализатор основан на методе ЯМР в слабых полях. После помещения образца в анализатор на несколько секунд создается дополнительное магнитное поле, чтобы намагнитить образец. Затем в образец через его оболочку подается короткий радиочастотный импульс, который возбуждает ядерную намагниченность в молекулах образца. После этого регистрируется ответный сигнал от ядер образца. Потом полученный сигнал анализируется.
Радиоволны без труда проникают через стекло и различные пластмассы. Проблемы возникают в металлах в виде скин-эффекта, который поглощает радиочастотный сигнал. Чем больше длина электромагнитной волны, тем глубже она проникает в металл. Так как мы используем слабое магнитное поле, то и частоты, соответствующие ЯМР, у нас низкие, порядка 2 кГц. Такие радиоволны спокойно проникают через металл толщиной до 1 мм. Мы получаем ЯМР-сигналы от жидкостей и преобразуем их в спектры. ЯМР-спектры жидкостей различаются, как отпечатки пальцев людей. Есть специальные алгоритмы, позволяющие «прочитать» спектр и по нему безошибочно определить состав молекулы жидкости и даже ее пространственную конфигурацию.
Состав определяется по амплитуде и расположению линий в спектре. Как уже говорилось выше, каждая молекула имеет уникальный ЯМР-спектр. Ограничения для нашего прибора — возможность регистрировать сигналы только от изотопов водорода 1H и фтора 19F. Но благодаря высокому разрешению спектров, которого удалось достичь в нашем приборе, мы можем наблюдать в спектре расщепление линий этих изотопов за счет взаимодействия друг с другом и изотопами других элементов, например 29Si, 31P и даже 13С, которого в природе всего 1%, но при достаточном накоплении сигнала мы фиксируем линии от его взаимодействия с ядрами водорода 1H. И это иногда занимает уже десятки минут, но зато мы можем идентифицировать и органические жидкости. Для получения спектров фтор-, кремний- и фосфорсодержащих жидкостей достаточно 10 секунд.
Современные ЯМР-спектрометры достаточно громоздкие и дорогие приборы. Наш прибор доступен, и для работы с ним можно смело допускать студентов, не боясь, что они сломают дорогостоящий прибор (к работе на ЯМР-спектрометрах студентов не допускают). На наших приборах можно обучаться принципам и методам ЯМР, чтобы потом перейти к работе на более дорогих приборах. Также наши приборы могут представлять интерес для малых химических лабораторий и предприятий, которые финансово не могут себе позволить современный ЯМР-спектрометр (его цена, кстати, доходит до миллиона евро). Пищевые предприятия могут использовать прибор для контроля качества продукции, так как кроме химического анализа прибор способен различать жидкости по временам релаксации, говоря простыми словами, по их плотности. Например, можно определять жирность молока, его качество, то есть, если имеется смесь двух жидкостей с разными временами релаксации, мы можем определить их процентное соотношение в смеси. А также можно использовать прибор для досмотра личных вещей в местах скопления людей. Здесь возможность детектировать ЯМР-сигнал от жидкости, находящейся в стандартной алюминиевой банке для напитков, будет очень кстати. Ни один известный метод детектирования жидкостей на такое не способен, а наш метод позволяет это делать без особых проблем.